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2013-09-03

Tipos de SPE



Tipos de Extraccion en Fase Solida

Existen diferentes tipos de separacion dentro de la extraccion de muestras, a saber:
·         Fase Reversa
·         Fase normal
·         Intercambio ionico
·         Adsorcion

Antes de empezar a explorer los diferentes tipos de extraccion es bueno definir algunos términos:

  • Analito: Se refiere al compuesto especifico que nos interesa cuantificar o identificar 
  • Muestra/Matriz: Contiene el analito asi como otro tipo de impurezas e interferencias 
  • Fase estacionaria: Es el material de empaque del cartucho de SPE


Existen varios tipos de configuraciones para los cartuchos de SPE, típicamente se consiguen en jeringas las cuales contienen el material de empaque y vienen listas para ser utilizadas. Para aplicar una SPE a una muestra es necesario que esta pueda solubilizarse y, de hecho debe estar en estado liquido cuando se va a colocar en el cartucho de extracción; además debemos aplicar una fuerza para que la muestra empiece a pasar a través cartucho, bien puede ser debido a la fuerza de gravedad, a que se aplique algún tipo de presión o realizando vacio del otro extremo del cartucho. 

Esta ultima técnica es la mas popular dentro de los usuarios de SPE ya que permite preparar la muestra rápidamente y existen equipos que permiten aplicar vacio a mas de un cartucho a la vez, con lo que se pueden preparar varias muestras simultáneamente.

2013-09-01

Preparacion de Muestras

Preparar las muestras es el primer paso que se debe llevar a cabo cuando vamos a realizar analisis por HPLC, LC/MS, GC, etc. Sin embargo, en los analisis que se realizan dia a dia, es uno de los puntos a los que se les presta la menor atencion; usualmente por los tiempos asociados a este proceso.

Es importante comprender que una correcta presparacion de las muestras no solo puede ahorrar tiempos (evitando posibles taponamientos de los sistemas analiticos o las fases estacionarias), sino que en ocasiones es necesaria para poder analizar muestras con una matriz muy compleja o que tengan una baja concentracion (trazas).

Existen varios metodos para preparar las muestras, hay metodos para remover o separar los solidos presentes en las muestras ej: filtracion por membranas o uso de centrifugas; y existen metodos quimicos de preparacion de muestras ej: precipitacion, extraccion liquido-liquido y Extraccion en Fase Solida. Este blog esta dedicado a estudiar este ultimo metodo.

Extraccion en Fase Solida (SPE)

La Extraccion en Fase Solida (SPE por sus siglas en ingles y termino que se utilizara de ahora en adelante) tiene sus origenes a comienzos de 1900 con los experimentos realizados por M. Tswett, quien es considerado como el padre de la cromatografia liquida.



El experimento  realizado por Tsweet en 1903 consistio en tomar un tubo de vidrio y llenarlo con particulas de arena, alli coloco el extracto obtenido de las plantas y empezo a pasar solventes a traves del tubo (columna). A medida que el hizo esto empezo a observar como empezaban a separarse diferentes colores de la muestra que originalmente era verde, cada color pertenecia a un compuesto diferente. Es a esta tecnica a la que se conoce hoy en dia como cromatografia liquida (LC) y su nombre viene de la palabra Chromato=Color y Graphy=Ciencia/Escritura (Curiosamente Tsweet significa "color" en ruso).